GB/T 44242-2024 英文版/翻译版 质子交流膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法 质子交流膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法
1局限本文献描画了采用离子色谱法测定质子交流膜燃料电池汽车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的道理、试剂和资料、仪器和修立、试验环节、试验数据治理、细密度、质料担保和限度、试验陈说。本文献实用于质子交流膜燃料电池汽车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的测定,其他用处氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定参照实施。氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定局限为 0.025pmol/mol--0.5 umol/mol,氢气中氣化氢、氯气、澳化氢、甲酸组分的检出限分歧为0.014 rmol/mol.0.007μmol/mol 0.002 μmol/mol、0.00l ymol/mol.注:本文献中无机卤化物指氢气中能够存正在的氯化氧、氯气和澳化氧表率性援用文献下列文献中的实质通过文中的表率性援用而组本钱文献必不行少的条目。个中,注日期的援用文献,仅该日期对应的版本实用于本文献;不注日期的援用文献,其最新版本(席卷通盘的窜改单)实用于本文献。GB/T 629化学试剂氢氧化钠GB/T 637化学试剂五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)GB/T 639化学试剂无水碳酸钠GB/T 640化学试剂 碳酸氢钠GB/T 6682认识测验室用水规格和试验门径GB/T 14666认识化学术语GB/T 43306气体认识 采样导则GB/T44262质子交流膜燃料电池汽车用氢气采样手艺央浼JIF1342准绳物质研造(坐褥)机构通用央浼JJG823 离子色谱仪3术语和界说GB/T14666界定的术语和界说实用于本文献:4道理氢气样品中无机卤化物、甲酸被碱性溶液接收后天生卤离子和甲酸根离子,经阴离子色谱柱交流折柳,电导检测器检测,遵循保存期间定性,校准弧线 试验用水应相符GB/T6682一级试剂水的划定。5.2 试剂5.2.1五水合硫代硫酸钠(NaSO·5H0):相符GB/T637优级纯的划定5.2.2氢氧化钠(NaOH):相符GB/T629优级纯的划定:5.2.3碳酸钠(NaCO):相符GB/T639优级纯的划定。5.2.4 碳酸氢钠(NaHCO):相符GB/T640优级纯的划定5.3溶液5.3.1氨化物贮备液:氯离子质料浓度为1000mg/l的水溶液,可选市售有证准绳溶液5.3.2溴化物贮备液:溴离子质料浓度为1000mgl的水溶液,可选市售有证准绳溶液。5.3.3 甲酸贮备液:甲酸根离子质料浓度为1000mg/l,的水溶液,可选市售有证准绳溶液。5.3.4 碱性溶液:NaOH和S,O”的质料浓度分歧为200mg/l和5mg/1,的水溶液。确实称取0.200g氢氧化钠和0.011g五水合硫代硫酸钠,溶于适量水中,移入1000ml,容量瓶中,用水定容混匀,临用现配。5.3.5氢氧根淋洗液:由淋洗液主动电解爆发器正在线 碳酸根淋洗液:NaCO,和NaHCO,浓度分歧为5.0mmol/l和0.2mmol/l,的水溶液。确实称取 0.530g碳酸钠和 0.017g碳酸氢钠,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,用水定容混匀。5.4 气体准绳物质5.4.1 气体准绳物质的研造(坐褥)机构的天资应相符JJF1342的央浼。运用者应优先选用有证气体准绳物质。5.4.2 氯化氢气体准绳物质:氣化氢含量为 0.05umol/mol,平均气为氙气或氢气,可由高浓度气体准绳物质经气体稀释仪稀释造备。5.4.3 甲酸气体准绳物质:甲酸含量为 0.1umol/mol,平均气为氮气或氢气,可由高浓度气体准绳物质经气体稀释仪稀释造备。6 仪器和修立6.1仪器6.1.1 离子色谱仪:配有电导检测器和阴离子抑遏器,电导检测器要紧本能目标应相符JJG823的央浼。配有阴离子色谱桂,基质为二乙烯基苯/乙基乙烯苯聚会物或苯乙烯/二乙烯基苯聚会物或聚乙烯醇,拥有季铵成效团,或其他等效阴离子色谱柱。方向离子的折柳度不低于1.5。6.1.2 气体稀释仪:可稀释倍数为20倍~400倍,通盘管道内壁和贯串部件都需历程惰性化治理,应按期委托有天资计量机构对气体稀释仪实行校准。
6.2.2贯串管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。6.2.3打击式接收瓶:容量25ml,准确至0.1ml,材质可为玻璃,聚四氟乙烯材质需历程考验。装有10ml水的打击式接收瓶静置4h,方向离子的测定值均应低于 0.1mg/L。6.2.4 流量计:量程11/min,流量相对偏向1%。6.2.5容量瓶:容量100mL、1000m6.2.6刻度吸管:容量2ml、5ml、10mL。6.2.7采样气瓶:相符GB/T44262和GB/T43306的划定7 试骏环节7.1 采样质子交流膜燃料电池用氢气采样应相符GB/T44262的划定7.2.3 待测样品造备用碱性溶液(5.3.4)动作接收液,串联两支各装10ml,接收液的打击式接收瓶,以0.5L/min的采样流量,采撷200min,采样体积为100L。取下接收瓶摇匀待测,分歧记实接收液残存体积。7.2.4 校准样品造备造备实用于测试氢气中无机卤化物含量不大于 0.07 umol/mol、甲酸含量不大于 0.05 pmol/mol的校准样品。移取1ml氯化物贮备液(5.3.1)、澳化物贮备液(5.3.2)和甲酸贮备液(5.3.3),置于100ml容量瓶中,用水定容混匀,取得方向离子质料浓度各为10mg,的搀和溶液。分歧移取0mL、2ml4 ml,6ml,.8ml.、10ml,上述搀和溶液,置于一组100mL,容量瓶中,用水定容混匀,取得表面质料浓度分歧为0mg/1、0.2mg/L、0.4mg/1、0.6mg/1、0.8mg/1、1.0mg/l 的校准样品7.2.5 空自样品造备取同批次、装有10m接收液的打击式接收瓶,不接气源,摇匀待测7.3 仪器打定遵循待测样品的构成以及仪器型号和设备优化离子色谱操作前提和淋洗液洗脱法式。榜样离子色谱操作前提见附录A中表A.1,榜样淋洗液洗脱法式见表A.2。7.4 校准弧线修造将校准样品从低浓度到高浓度按序进样测试,以方向离子的质料浓度(mg/1,)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,绘造校准弧线。方向离子的榜样色谱图见图A.1。方向离子的校准弧线 空自测定将空缺样品注人离子色谱仪,遵从与绘造校准弧线相仿的色谱前提测定方向离子的含量。空缺样品中3种方向离子的测定值均应低于0.1mg/L。7.6 试样测定将待测样品注入离子色谱仪,遵从与绘造校准弧线相仿的色谱前提测定方向离子的含量。当样品中方向离子的含量超越校准弧线绘造局限上限时,操纵水稀释后从头测定。第二支接收瓶中方向离子的含量应幼于第一支接收瓶的25%。样品宜正在采撷后7d内竣事测定。8 试验数据治理8.1定量盘算7.2 样品造备7.2.1 接收遵从图1贯串采样气瓶与接收安装，8.2结果透露盘算结果准确到0.001umol/mol。
8.2结果透露盘算结果准确到0.001umol/mol。9细密度9.1概述本文献的细密度是参考GB/T6683.1通过测验室间统计认识结果确定的,个中氣化氢、氯气、甲酸的细密度通过8个测验室对18个样品实行统计认识结果取得。按9.2、9.3判别试验结果的牢靠性(95%置信程度)。9.2反复性统一操作家,正在统一测验室,运用统一仪器,按影相仿的试验门径,对同相似品实行延续测定,所得两个试验结果之差不应胜过表1和表2中门径的反复性。表1 细密度概述9.1本文献的细密度是参考GB/T6683.1通过测验室间统计认识结果确定的,个中氣化氢、氯气、甲酸的细密度通过8个测验室对18个样品实行统计认识结果取得。按9.2、9.3判别试验结果的牢靠性(95%置信程度)。9.2反复性统一操作家,正在统一测验室,运用统一仪器,按影相仿的试验门径,对同相似品实行延续测定,所得两个试验结果之差不应胜过表1和表2中门径的反复性。表1 细密度9.3再现性分歧操作家,正在分歧测验室,运用分歧的仪器,按影相仿的试验门径,对同相似品分歧实行测定,所得两个简单、独立的试验结果之差不应胜过表1和表2中门径的再现性。
10.1 寻常央浼应按期实行质料限度反省。正在门径修造之初、要紧操作前提爆发更动,仪器修立部件维修更调时或遵循测验室现内容料限度条例央浼,应实行质料限度反省。10.2 质料限度法式10.2.1 氯化氢组分的质料限度以氯化氢气体准绳物质(5.4.2)动作氣化氢质控样品,遵从与测试样品相仿的试验环节实行测定遵从8.1盘算氯化氢质控样品的含量。10.2.2 甲酸组分的质料限度以甲酸气体准绳物质(5.4.3)动作甲酸质控样品,遵从与测试样品相仿的试验环节实行测定。遵从8.1盘算甲酸质控样品的含量。10.3 质料限度央浼氯化氢质控样品的测定值与其准绳物质准绳值之比应大于80%。甲酸质控样品的测定值与其准绳物质准绳值之比应大于70%。11试验陈说试验陈说起码应席卷以下实质:-所运用的准绳名称及编号:相似品名称、批号、采样所在、采样期间、采样压力、采样温度等样品新闻;校准试验新闻;测定结果;与样品相合题目或观测到的任何很是景色及其表明;-认识日期、试验职员姓名
